Microscope électronique de transmission
L'idée d'utiliser des faisceaux d'électrons pour obtenir des images élargies a été réalisée en 1932 par deux groupes de chercheurs de Berlin.
En plus de la médecine et de la biologie, la microscopie électronique a été utilisée depuis ses débuts dans la recherche de matériaux.
Quelques défauts structurels jusque-là testés au niveau théorique ou indirectement, ont été directement observés avec le microscope électronique. Depuis lors, bien que le volume de recherches effectuées avec le microscope électronique ait été énorme au niveau de la publication, le volume de matière analysé avec le microscope électronique dans le monde entier n'est que de ¼ 1 mm3 !
La raison de cette donnée fascinante réside dans les énormes augmentations que l'on peut obtenir du microscope à électrons. Pour arriver à des conclusions statistiquement significatives, il faudra donc analyser des échantillons suffisants, puisque le volume de matière est très réduit par micrographie (photo au microscope) (ª ?0,4 m3).
Le microscope électronique de transmission (T.E.M.) peut montrer les caractéristiques les plus importantes de la microstructure dans les matériaux amorphes et cristallins. Dans ces derniers, on utilise le phénomène de diffraction des électrons pour détecter la structure et l'orientation d'une caractéristique (peut-être de 1 ?m de diamètre) par des images de diffraction, ou en profitant du même processus de diffraction pour obtenir une image contrastée réelle de dislocations, défauts de congestion ou petits précipités.
Les électrons sont les éléments qui forment l'image dans le microscope à électrons de transmission, comme dans le scanner.
Le faisceau d'électrons est généré en haut de la colonne située dans la cavité, une fois chauffé le filament de W ou LaB6. Le faisceau d'électrons est accéléré par une différence de potentiel entre 75 et 120 kV (ou supérieur) en dessous de la colonne et est condensé par une lentille de condensation eletromagnétique jusqu'à un diamètre minimum de 3 à 5 ?m, puis par une section de l'échantillon placée sur l'applicateur (voir partie supérieure de la figure 1). L'échantillon exploré doit être très fin pour que les électrons la traversent.
Si l'objet est cristallin, sans changer de direction, en plus du rayon primaire ou transmis qui traverse l'échantillon, il y a plusieurs électrons qui se dispersent de manière cohérente dans certains angles et directions de Bragg « avec la direction de Bragg ». La diffraction des électrons a sa cause, entre autres, dans la périodicité ou l'ordre du réseau cristallin, de sorte que l'étude de ces électrons diffractés fournira des informations inestimables sur la structure du matériau.
La figure 2 montre l’ordre atomique de toute structure cristalline, l’espace entre les plans “d”. Le rayon primaire, avec une longueur d'onde ?, incite sur ces plans avec l'angle 9 et le rayon secondaire ou difracté sort avec l'angle 29. Pour que la diffraction se produise, il est donc nécessaire de respecter la loi suivante, qui est appelée “équation de Bragg”:
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La différence et la relation entre l'information obtenue avec la technique de diffraction qui ne donne pas d'image (celle qui donne l'image de point) et celle qui fournit des images réelles peuvent être comprises comme:
Comme le montre la figure 3, chaque faisceau d'électrons distribués par diffraction génère un point sur le plan focal de la lentille, concrètement sur le plan A. L'image qui forme tous les points est appelée image de diffraction.
Si l'on continue le parcours optique des rayons, on peut observer qu'en combinant les rayons des différents faisceaux d'électrons difractés on crée l'image dans le plan B.
Le contenu informatif provenant à la fois de l'image de diffraction et de l'image réelle doit être le même (sauf si entre les plans A et B une ouverture qui donne lieu à une restriction d'information, comme mentionné ci-dessous), mais distribué différemment.
La figure de diffraction recueille les informations moyennes du total de l'échantillon. L'image réelle récupère la distribution de cette information par points.
Dans la pratique, la technique des images de diffraction est utilisée pour déterminer la structure des cristaux et la technique d'image pour connaître en détail la répartition des caractéristiques de la microstructure.
La figure 4 montre l'image réelle avec l'image correspondante de diffraction. Lorsque l'image est générée avec le faisceau d'électrons non difracté, c'est-à-dire avec le rayon transmis, nous obtenons l'image du Champ Clair:
Selon l'orientation au rayon agressif de l'échantillon, dans les droits définis marqués par les angles de Bragg, les faisceaux d'électrons qui se difractureront plus ou moins avec le diaphragme ou l'objectif d'ouverture (qui forme un angle inférieur à l'angle difracté) établi sur le plan focal de la lentille objective (où l'image de diffraction est générée), on ne peut voir que l'image transmise. Cela permettra d'obtenir une image plus contrastée.
Grâce au faisceau d'électrons qui passe par l'objectif d'ouverture, la lentille objective crée la première image agrandie de l'échantillon. Sur ce même plan se situe l'ouverture centrale.
La lentille centrale et les lentilles de projection multiplient par deux cette première image. Comme dans l'optique de la lumière, l'augmentation totale est produite par le produit des augmentations produites par les différentes lentilles. La dernière image agrandie à trois reprises sera visible sur l'écran fluorescent et, si on le souhaite, imprimée sur des plaques photographiques.
Le vaste champ d'extension est obtenu avec différentes mesures d'excitation de ces lentilles centrales.
Cet écran affichera en noir la zone de l'échantillon dans laquelle l'électron a largement dévié parce que ces rayons n'ont pas laissé passer les ouvertures objectives et, par conséquent, une grande intensité du rayon incident a été éliminée. En revanche, les zones qui n'ont pas généré de diffraction, donneront un net contraste.
Ce type de contraste obtenu dans la figure est connu comme «contraste de diffraction» ou «contraste d'orientation» et est donc généré par différentes déviations ou diffraction des électrons qui sont dérivés à la fois des éléments de la microstructure et des défauts.
Les dislocations, par exemple (qui sont des défauts de la microstructure), qui ont un ordonnancement non linéaire (défectueux) des atomes, repoussent fortement les électrons de leur direction d'attaque, de sorte que nous les verrons comme des lignes sombres sur l'écran du microscope (voir figure 5).
Comme indiqué, pour que les électrons traversent l'échantillon, il est nécessaire que la zone en question soit très fine, c'est-à-dire transparente aux électrons. L'épaisseur idéale varie entre 100A et micro.
Par conséquent, les « foils » d'échantillon de 3 mm de diamètre sont préparés et, dans la première étape préparatoire, on amincit jusqu'à 100 ?m, on obtient ensuite une épaisseur de 1 ?m de 1 ?m soit par polissage électrolytique soit par attaque du faisceau d'ions. Le résultat est une petite discothèque percée avec plusieurs zones très minces autour de la place. Ce sont les principaux domaines d'étude du microscope.
La plus grande contribution du T.E.M. est celle de mettre en évidence les défauts cristallographiques que présentent les solides. Par conséquent, les propriétés et le comportement de ces erreurs ont pu être analysés en détail et les conclusions de ces observations ont été très utiles dans la science des matériaux.
La figure 6 montre une autre photographie de l'acier inoxydable Aisi 304 en T.E.M. avec son image de diffraction.
La figure 7 montre la comparaison des agrandissements et résolutions obtenus par les trois techniques mentionnées.
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