Développement de microscopes
Les résultats de la recherche ont eu des conséquences directes pour la compréhension de la science et la pratique industrielle. Ainsi, l'industrie a permis une compréhension plus précise et plus profonde des matériaux traditionnels et une utilisation plus sûre, meilleure et économique de ceux-ci. De nouveaux types de matériaux ont été développés qui offrent des propriétés mécaniques et électriques qui, à leur époque, n'étaient même pas pensés et ont pu améliorer le contrôle de production.
En outre, à une époque où l'énergie et le matériel brut n'est plus abondante et pas cher, l'utilisation efficace de ces sources est indispensable.
Le chercheur dispose actuellement de nombreuses techniques de microscopie. Parmi eux, le microscope optique de lumière, le microscope électronique de scanner (S.E.M. ), et Microscope électronique de transmission (T.E.M.) ont été sélectionnés ici, résumant leurs principes, la construction et les utilisations ou les applications.
Reculant dans l'histoire, il y a presque 200 ans que les chercheurs ont découvert que les métaux avaient la structure. En 1805, ils ont réalisé qu'en Angleterre Howard et en Allemagne de Widmänstatt, dans les météorites de fer il y avait des limites entre les différentes phases.
Effectivement. La matière n'est pas continue et se compose de phases et d'exemplaires différents. Il devient une erreur et, en même temps, une étude attrayante pour la science. Le noyau de cette science est le dicton qui explique le mieux et dit: « Les matériaux sont semblables aux gens : ce sont leurs défauts qui les rendent intéressants. »
Après ces premières observations, Sorby (à Sheffield) connaissait déjà la technique de microscopie à lumière appliquée à la recherche des métaux.
Sorby, découvreur de l'étroite relation entre les propriétés de l'acier et les défauts structurels, a donné naissance à la Science Métallurgique et à la technique appelée Métallographie.
La microscopie à lumière était la seule technique pour étudier la microstructure en 70 ans, jusqu'à ce que Ruska et d'autres ont développé le microscope électron en 1930. L'augmentation maximale qu'ils pouvaient obtenir avec la microscopie de lumière était de quelques milliers, car la longueur d'onde de la lumière n'admettait plus.
Certains éléments de la structure des matériaux, trop petits pour pouvoir les analyser avec le microscope optique, ont provoqué que dans la génération d'images, le rayonnement lumineux soit remplacé par des faisceaux d'électrons. Comme la Mécanique Quantique retient le caractère ondulant de l'électron à grande vitesse et estime que la longueur d'onde est inversement proportionnelle à la vitesse de l'onde, avec des longueurs d'onde réduites jusqu'à 0,003 nm associées aux électrons accélérés à haute tension, le microscope électronique peut atteindre une énorme augmentation et une résolution.
À ce niveau, S.E.M. et T.E.M. seront analysés en indiquant les avantages et les limites de l'un et l'autre, et en soulignant certaines techniques qui combinent ces microscopes, comme la diffraction des électrons, la spectrographie par énergie dispersable, etc.
L'énorme avancée en microélectronique, ordinateurs et technologie de vide a certainement influencé le traitement et l'interprétation des images.
Dans ce développement spectaculaire, nous ne pouvons manquer de mentionner le Microscope de Champ d'Ions, descendants de T.E.M., le Prix Nobel en 1980, l'invention de Binning et Rohre (Microscope de Scanner de Tunnel Effet), le Microscope de Forces Atomiques ou le Microscope Acoustique.
Comme la description de chacun d'eux serait très longue, la rédaction sera limitée à ceux mentionnés ci-dessus.
Microscope optique à lumière
Toutes les études de la microstructure devraient être initiées à des niveaux faibles d'augmentation, pour pouvoir visualiser le matériel en général, et pour cela il suffirait de recourir à des niveaux légèrement supérieurs à ceux que l'œil humain peut observer.
Une fois que nous avons conscience de ce qui est vu dans ces faibles niveaux d'agrandissement, nous pouvons utiliser des microscopes plus sophistiqués qui nous permettent de grandes augmentations.
L'œil humain, sans aucune lentille, peut voir un détail de 0,11 mm (110 microns). En empêchant les espaces des bâtonnets et des coins des yeux, l'œil ne peut voir rien de plus petit.
Par conséquent, si nous voulons voir un objet inférieur à 0,11 mm, nous aurons besoin de l'aide du microscope. Par exemple, si nous voulons voir une particule d'un micron (0,001 mm), nous devrions augmenter cet objet jusqu'à une taille de 100 microns que l'œil peut voir. Pour cela, vous pouvez utiliser le microscope optique.
Mais l'objectif final de la Microscopie n'est pas seulement d'augmenter l'objet autant de fois que vous le souhaitez. Il vise également à obtenir la résolution maximale, à savoir la capacité maximale de différencier le moindre détail possible.
Dans le champ optique, il existe un certain nombre de règles qui permettent de calculer la résolution maximale atteignable par n'importe quelle lentille. Il s'agit de:
Résolution g = 0,6 sans
L'équation signifie que la résolution dépend de la longueur d'onde de la lumière et aussi de l'angle appelé «ouverture numérique» (qui dépend de l'angle formé par les rayons détournés qui atteignent la lentille avec le rayon incident) (voir figure 1).
Avec cette équation, on peut calculer que le moindre détail qui peut différencier le microscope est de 0,25 microns. Pour pouvoir visualiser l'image de cet objet de 0,25 microns, nous devrions le multiplier 400 fois, car il créerait un objet de 110 microns que notre œil peut séparer.
Le microscope à lumière, relativement simple par rapport aux autres instruments mentionnés ci-dessus, est fréquemment utilisé pour l'étude des microstructures en microscopie optique. Dans les premières étapes d'Ikerlan, l'utilisation rapide et correcte du microscope optique permet un premier diagnostic de la microstructure. Par exemple, il permet d'exprimer la taille, la forme, la quantité, la conformité à la microstructure de la composition, l'histoire du traitement, les conditions de travail et la nécessité d'une étude technique plus spécialisée.
Les éléments de base sont l'optique et le système d'éclairage. L'étude des matériaux opaques à la lumière visible, qui sont tous les métaux et de nombreux matériaux céramiques et polymères, sera limitée à la surface et le microscope lumineux doit être utilisé comme réfléchissant.
Le contraste obtenu dans la figure découle de la différence de réflexion entre les différentes zones qui composent la microstructure.
Afin de mettre en évidence les détails et défauts les plus importants de la microstructure, il est nécessaire de préparer la surface des échantillons lentement et responsable pour montrer la vraie microstructure lors de l'analyse au microscope. Cela signifie que, si vous ne voulez pas obtenir des informations erronées, il est important de maîtriser la technique de formation de l'échantillon.
Les limites de grain, par exemple, sont des zones de surface défectueuse qui se forment entre des cristaux (ou des grains) désorientés dans des matériaux polycristallins. Dans l'ordre des atomes, il y a une discontinuité entre deux cristaux d'orientation différente et les atomes qui forment cet intervalle (limite de grain) se trouvent dans un état plus énergétique (et donc moins stable) (voir figure 2).
Les limites de grain peuvent être vues au microscope comme des lignes sombres. Pour cela il faut d'abord polir la surface de l'échantillon jusqu'à la laisser à la hauteur du miroir. L'analyse de l'échantillon ainsi existant est souvent importante pour le contrôle de qualité ou pour l'analyse des défauts. Le microscope optique permet d'analyser dans l'échantillon poli des composants microstructurels tels que l'inclusion, l'intermétallique, la fissuration et la porosité.
Par la suite, pour pouvoir visualiser les limites de grain, la surface est chimiquement attaquée avec une solution acide ou basique. En raison de l'état instable et d'une structure plus ouverte des limites unitaires mentionnées ci-dessus, ce sont les zones les plus touchées. Lors de l'analyse de l'échantillon avec le microscope optique, la lumière incident ne se reflétera pas si fort dans les limites du grain, de sorte que les limites du grain seront visibles dans le microscope comme une ligne sombre
Cependant, le microscope optique a un problème : on ne peut focaliser qu'un seul plan, on ne peut pas focaliser n'importe quel plan qui reste plus haut ou plus bas. Nous n'obtiendrons donc pas une image tridimensionnelle.
Microscope électronique de scanner
S.E.M. se compose des tronçons suivants:
D'une part, la colonne optique, qui génère des électrons, ferme le rayon d'électrons et scanne le même rayon à travers la surface de l'échantillon. D'autre part, la table d'opération. Il contrôle l'approche, le choix du degré d'agrandissement et la sortie de photomicrographies de l'écran de télévision, entre autres choses
La colonne d'électrons doit rester vide, car contrairement à la lumière, les électrons sont aspirés par l'air. Le générateur d'électrons est un canon ou un filament d'électrons, à la fois de wolframium et d'hexaborure de lanthane.
Le rayon d'électrons, par exemple dans le microscope électronique de transmission, illumine totalement la zone de l'échantillon d'intérêt. Dans la microscopie électronique de scanner, au contraire, le rayon d'électrons s'accumule à un très petit point et l'échantillon est scanné point par point pour obtenir l'image.
Pour cela, on utilise des lentilles cumulatives et stigmatisantes, obtenant un point de lumière de taille inférieure à 10 - 5 cm (1.000 A, 100 nm).
En pratique, les filaments W et LAB 6 permettent d'obtenir des points d'électrons de 7 nm (70 Eltm). Notez que, en définitive, la meilleure résolution sera donnée par le plus petit point d'électrons qui peut être transféré à l'échantillon.
La tension du canon à électrons augmente également au maximum pour maximiser la résolution.
Le rayon ou le point d'électrons a un mouvement horizontal le long de l'échantillon sur des lignes parallèles, dans lesquelles un point de lumière, comme un tube cathodique ou un écran de télévision, réalise le même mouvement simultanément. Le rayon d'électrons et le point de lumière réalisent ce scanner en toute synchronisation le long de l'échantillon.
Le signal qui envoie le matériel pour pouvoir créer l'image est recueilli de chaque point où le rayon d'électrons explore, en mesurant le nombre d'électrons émis par l'interaction entre l'électron incident et la matière.
Cette information passe au tube cathodique et un spot ou un point lumineux ou sombre apparaît à l'écran en fonction du changement de signal.
Si un point du matériau dépasse un grand nombre d'électrons, nous verrons une image claire sur l'écran. Quand le nombre d'électrons provenant d'une autre zone n'est pas si grand, nous verrons sur l'écran la zone de faible luminosité et enfin l'image qui produit une zone qui émet à peine des électrons est totalement sombre.
Les électrons provenant de l'extérieur de l'échantillon et reçus comme signal après avoir heurté les électrons agressifs sont de deux types:
- Électrons secondaires à faible énergie (inférieurs à 10 eV) provenant des couches superficielles de l'échantillon ( 50A). Le nombre d'électrons collectés dépend de la topographie de la surface et créent un relief dans l'image. C'est ce qu'on appelle le contraste topographique.
- Électrons primaires à haute énergie diffus vers l'intérieur de l'échantillon (0,5 mm). Leur tension est équivalente aux électrons agresseurs et leur nombre est proportionnel aux nombres atomiques des éléments chimiques. Le contraste des nombres atomiques est obtenu.
Les deux types d'électrons sont mesurés dans la chambre des échantillons par des détecteurs d'électrons.
Comme indiqué, la variation de l'intensité point à point entraînera la dernière image de la surface d'échantillonnage scannée. En outre, lorsque des électrons provenant de toutes les directions sont détectés, l'image de l'échantillon peut être obtenue en trois dimensions via le microscope de scanner.
La figure 6 montre comment l'image ou l'image est générée et comment l'agrandissement est contrôlé.
Si la surface d'échantillon scannée a une longueur l et que la longueur de l'écran est L, l'augmentation de l'image résultante est M = L/l. Par conséquent, si l'utilisateur a un contrôle de la taille de surface scannée, il peut obtenir des augmentations entre 25 et 300000 X.
S.E.L. était le premier instrument à utiliser le système d'agrandissement sans lentilles.
Dans les lignes suivantes, nous parlerons de l'utilisation de S.E.M. dans la recherche de matériaux. Les applications sont nombreuses.
Comme dit dans le récit historique, S.E.M. a été utilisé dans l'étude des matériaux géologiques. Nous recherchons également des polymères. Les polymères latex, également appelés polymères d'émulsion, sont des dispersions colloïdales de particules polymères à contour continu. Ils sont très utilisés dans des caoutchoucs synthétiques, adhésifs, peintures de latex, encres, etc. La taille moyenne des particules en latex est inférieure à 0,1 mm (100 m). Pour cela, le S.E.L. a étudié la morphologie de ces particules. est généralement nécessaire pour une utilisation.
Cette technique a également trouvé des applications dans les matériaux céramiques, car l'énorme profondeur de l'utile permet d'étudier les fractures en petits incréments.
Mais en raison de la stabilité et la solidité des métaux, ce sont les matériaux les plus appropriés pour la recherche de S.E.M. Les surfaces de rupture sont les plus étudiées, pouvant être déterminées si la rupture est ductile ou fragile (voir figure 7).
Les composites sont le résultat de Métal/Céramique, Polymères/Céramiques ou d'autres combinaisons. Les composites sont développés pour profiter des propriétés les plus précieuses de chacun des matériaux résultant de la combinaison, ce qui peut être un résultat optimal. À haute température, vous pouvez obtenir des matériaux de haute résistance et ductilité, par exemple. Également utilisé pour la recherche de surfaces de rupture. Ces surfaces ne sont pas de tout type, car les propriétés mécaniques de chacun des composants du composite sont si différentes que les surfaces de rupture sont très rugueuses et rugueuses.
Enfin, il convient de mentionner que 1 sur 3 S.E.M. de vente est menée par l'industrie des semi-conducteurs; S.E.M. C'est un excellent outil pour analyser les matériaux semi-conducteurs et les produits finaux obtenus à travers eux.
En guise de résumé, on peut dire: S.E.M., avec la même résolution et force analytique que T.E.M., mais avec facilité d'utilisation et interprétation du microscope optique, S.E.M. est l'une des techniques d'analyse les plus puissantes pour tous les types de matériaux.
D'autre part, lorsque toutes ces images sont générées en temps réel, et qu'il s'agit d'un bon contrôle et de détection de la surface d'échantillonnage à explorer, des essais in situ de déformation, de chauffage et de refroidissement peuvent être effectués.
En utilisant différentes formes d'opération de S.E.M. Vous pouvez obtenir des informations sur la cristalline de l'échantillon, son orientation et le degré de perfection du cristallin de réseau. Enfin, le système de Spectrographie par Energie Diffuseur permet également la microanalyse chimique.
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